傳統(tǒng)的鋰電池材料通常使用金屬鋰或其合金作為正極材料。但隨著我國(guó)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，以磷酸鐵鋰為正極材料的鋰離子電池逐步得到推廣應(yīng)用，開(kāi)啟了鋰電行業(yè)的高效模式，其循環(huán)性壽命和安全性遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于傳統(tǒng)的鋰電池。但磷酸鐵鋰中的金屬元素含量過(guò)多，會(huì)嚴(yán)重影響鋰離子電池的安全性能，因此測(cè)定磷酸鐵鋰中的鋅、銅、鋁、錳等元素含量具有非常重要的意義。樣品前處理是金屬元素分析的重要環(huán)節(jié)。本文采用微波消解法對(duì)正極材料磷酸鐵鋰進(jìn)行前處理，通過(guò)ICP-MS測(cè)定其金屬元素含量，比較其消解效果。
實(shí)驗(yàn)部分
1.試劑
鹽酸(優(yōu)級(jí)純,ρ≈1.19 g/mL)
2.儀器與材料
A8微波消解儀（格丹納）
萬(wàn)分之一電子天平
微波消解罐（聚四氟乙烯，100 mL）
濾紙
移液槍
3.樣品
樣品：磷酸鐵鋰-1 、 磷酸鐵鋰-2
使用前將樣品取出放置于坩堝中，干燥3 h（100 ℃），烘干后置于干燥器中冷卻后備用。
4.微波消解法
稱(chēng)取適量樣品（精確到0.0001g）置于微波消解罐中，用少量水潤(rùn)濕，再加入5 mL鹽酸，擰緊蓋子后放置于A8微波消解儀中，設(shè)置好消解程序（如表所示）并啟動(dòng)，直至消解結(jié)束。待樣品冷卻后定容至50mL，用濾紙過(guò)濾后，上ICP-MS進(jìn)行測(cè)定。
稱(chēng)樣
↓
加酸
↓
消解前狀態(tài)
↓
樣品置入微波儀
↓
微波消解程序
↓
樣品消解
↓
消解后狀態(tài)
↓
定容
↓
樣品過(guò)濾
5.檢測(cè)結(jié)果
從表結(jié)果數(shù)據(jù)可以看出，微波消解法能準(zhǔn)確檢測(cè)出磷酸鐵鋰中鋅、銅、鋁、錳、鎘、鉛和鈷金屬元素的含量。
結(jié)論
采用微波消解儀能滿足磷酸鐵鋰中金屬元素的檢測(cè)需求。A8微波消解儀具有消解速度快、試劑用量少、消解體系封閉、避免元素?fù)]發(fā)損失和樣品的污染等優(yōu)點(diǎn)。
本文中實(shí)驗(yàn)儀器介紹：
A8微波消解儀
A8微波消解儀消解快速高效，20分鐘內(nèi)完成絕大部分有機(jī)/無(wú)機(jī)/液體/固體樣品的處理，對(duì)食品及生物樣品特別有效，密封消化避免了一些能形成易揮發(fā)組分如砷、硒、汞的損失，并且外源性污染少。
使用A8微波消解的優(yōu)勢(shì)：
1、通常采用的2450MHz的微波，變頻雙磁控管高能微波場(chǎng)發(fā)射，非脈沖連續(xù)微波輸出。
2、大多數(shù)傳統(tǒng)試劑在微波消解中仍然可以使用，且用于消解的酸類(lèi)不會(huì)因?yàn)槠浠钚猿煞值恼舭l(fā)而降低或失去其強(qiáng)度。
3、正常工作狀態(tài)下消解罐完全密閉無(wú)泄露。密閉微波消解可通過(guò)提高溫度／壓力協(xié)助反應(yīng)，使反應(yīng)物在特定溫度下發(fā)生快速分解，減少分解所需的時(shí)間，提高工作效率。
4、由于微波消解試劑用量少且密閉，可消除由于空氣傳播的微?；驖B出現(xiàn)象而導(dǎo)致的樣品污染。因此有較低的空白值。
5、垂直/水平雙向波導(dǎo)設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)三維輸出。通過(guò)溫壓控制可以保證消解的質(zhì)量，保證反應(yīng)一致的平行性和重復(fù)性。
6、內(nèi)置大功率離心風(fēng)機(jī)，消解完成后自動(dòng)原位快速冷卻罐體，10min左右溫度從200℃降到安全溫度，縮短降溫降壓時(shí)間。
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