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馬奶及酸馬奶制品含有豐富的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),在人們生活中是常見(jiàn)物品,它有利于人體健康,為人體提取各種能源。為更好地了解馬奶中元素含量的影響,對(duì)馬奶營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的研究具有實(shí)際意義。文章采用智能石墨消解儀-酸濕法消解對(duì)馬奶進(jìn)行前處理消解,測(cè)定其中的元素含量。石墨消解儀智能程序完成自動(dòng)升溫、定時(shí)消解,操作簡(jiǎn)單,批量處理樣品,消解完全,對(duì)樣品預(yù)處理起到非常大的幫助。
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一、儀器與設(shè)備
石墨消解儀(DS-360,廣州格丹納儀器有限公司)如圖1、聚四氟乙烯消解管如圖2;
ICP-MS光譜儀。
(圖1)石墨消解儀
(圖2)消解管
二、試劑
硝酸(超級(jí)純);
雞肉(GBW100018,GSB-9)、柑橘葉(GBW100020GSB-11)豆角(GBW100021,GSB-12)、乳粉(BW10117)。
三、檢測(cè)樣品
馬奶,通過(guò)60℃烘箱中烘干,冷卻至室溫,備用待消解。
四、消解方法
稱(chēng)取約0.2g(精確至0.0001g)馬奶樣品于聚四氟乙烯消解管中加入6.0mL硝酸,按照智能石墨消解儀要求設(shè)定程序的操作步驟消解試樣,消解程序設(shè)置如圖3,余酸量約1.00mL左右取下冷卻,將消化液轉(zhuǎn)移至塑料定容管中用水定容至25.00mL刻度,混勻備用。同時(shí)只加入6.00mL酸做試劑空白。消解測(cè)定馬奶結(jié)果如下表1所示。
(圖3)消解程序
(表1)石墨消解儀消解馬奶測(cè)定結(jié)果
五、消解方法準(zhǔn)確性
分別稱(chēng)取標(biāo)樣0.2g按上述[四]方法消解預(yù)處理樣品進(jìn)行6次測(cè)定,測(cè)定金屬元素含量判斷方法的準(zhǔn)確性如下表2所示:
(表2)石墨消解儀消解標(biāo)樣測(cè)定方法準(zhǔn)確度
從表中可以看出23種元素含量平均測(cè)量值均在其參考值區(qū)間范圍內(nèi),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均約11%能夠滿足國(guó)標(biāo)要求,因此,該方法測(cè)定結(jié)果具有較高的穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性,消解方法可靠有效。
六、結(jié)論
通過(guò)智能石墨消解儀對(duì)馬奶進(jìn)行前處理消解實(shí)驗(yàn),測(cè)定分析樣品中元素含量的影響,該方法具有可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,結(jié)果滿足國(guó)標(biāo)要求,適合同類(lèi)樣品的應(yīng)用。在實(shí)驗(yàn)中馬奶中鉀、鈣、磷含量明顯高于鈉,因此,馬奶是低鈉膳食的不錯(cuò)選擇。馬奶中均未檢出鋁、砷、鈹、鎘、鋰、鉛、銻、錫、鉈,間接說(shuō)明馬生長(zhǎng)環(huán)境中不存在該類(lèi)礦物質(zhì)元素。