確保土壤重金屬測(cè)定的準(zhǔn)確性,樣品前處理是關(guān)鍵。本文介紹土壤重金屬測(cè)定樣品前處理方案,以提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。(僅供參考)
土壤重金屬測(cè)定樣品前處理方法
試劑準(zhǔn)備:
- 王水:按1:3體積比混合濃硝酸(密度約1.42g/cm3)和濃鹽酸(密度約1.19g/cm3)。
- 高氯酸(密度約1.60g/cm3,含量70%)。
實(shí)驗(yàn)步驟:
- 稱取2.000g風(fēng)干土樣品(篩網(wǎng)通過0.149mm),放入50mL三角瓶,加水濕潤后加入20mL王水,搖勻。
- 置于陶瓷電熱板上,在通風(fēng)櫥中加熱至微沸(140-160oC),直至棕色氮氧化物基本消失,冷卻。
- 加入10-20mL高氯酸,繼續(xù)加熱至產(chǎn)生濃白煙,樣品呈灰白色糊狀,冷卻。
- 用熱蒸餾水洗滌三角瓶,定容至100mL容量瓶,過濾后上機(jī)測(cè)定,并進(jìn)行空白試驗(yàn)。
注意事項(xiàng):
1. 對(duì)于含有機(jī)物較多的土壤,適當(dāng)增加王水量,確保有機(jī)物充分消化。高氯酸加入需慎重,避免劇烈反應(yīng)。
2. 控制消煮溫度,防止高氯酸大量冒煙,導(dǎo)致鉛、鎘等元素?fù)p失。
3. 若土粒呈深灰色,表明有機(jī)物未完全消化,需重新加入高氯酸消解。
4. 平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差應(yīng)控制在10%以內(nèi)。
選擇陶瓷電熱板的原因
陶瓷電熱板廣泛應(yīng)用于不同質(zhì)地和污染程度的土壤樣品分析,具有高適用性。其加熱臺(tái)面采用玻璃陶瓷等耐酸堿、防腐蝕、耐磨損的材料,有效抵抗消解過程中的腐蝕性物質(zhì)。
陶瓷電熱板的加熱效率高,升溫快且均勻,縮短了實(shí)驗(yàn)周期,提高了分析效率。溫度控制系統(tǒng)的精確調(diào)節(jié),簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)操作。
結(jié)語
采用王水-高氯酸電熱板消解法進(jìn)行土壤重金屬分析,通過細(xì)致的前處理和嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)操作,可有效提高測(cè)定的準(zhǔn)確性和可靠性。