土地是人類棲息和生物生存的主要空間。由于人類活動(dòng)過(guò)度,土壤中的微量金屬元素過(guò)量沉積而引起含量過(guò)高,這就是土壤重金屬污染。鈹及其化合物屬于危害人體的毒物,人體皮膚接觸會(huì)引起皮炎、潰瘍等各種皮膚疾病,進(jìn)入人體甚至?xí)鸱窝谆蚺K器、組織的病變而致癌。為何土壤鈹污染日益嚴(yán)重,皆因現(xiàn)代社會(huì)工業(yè)迅速發(fā)展,含鈹固體廢物不斷向土壤表面堆放和傾倒,含鈹有害廢水不斷向土壤中滲透。為保護(hù)土壤健康,對(duì)土壤中鈹?shù)臏y(cè)定具有十分重要的意義。鈹在土壤中含量很低,基體較復(fù)雜,要準(zhǔn)確測(cè)定其含量,消解過(guò)程十分重要。常見(jiàn)的消解方法有電熱板消解法、微波消解法、濕法消解法、高壓消解法、干灰化法等。本文通過(guò)陶瓷電熱板消解法消解土壤中的鈹,用原于吸收石墾爐分光光度法分析。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.主要儀器
陶瓷電熱板HT-200(格丹納)
2.主要試劑
鹽酸
硝酸
氫氟酸
高氯酸
過(guò)氧化氫
3.電熱板消解法
在萬(wàn)分之一電子天平上準(zhǔn)確稱取已制備的土壤樣品0.2g (精確至0.1mg)于50ml聚四氟乙烯坩堝中,用少量水潤(rùn)濕,加入10ml鹽酸、5ml 硝酸、5ml 氫氟酸、3ml高氯酸,搖勻,靜置8小時(shí),待有機(jī)物揮發(fā)完后,加蓋放在陶瓷電熱板上于235℃加熱消解,待坩堝中黑色有機(jī)碳化物分解,溶液呈透明澄清狀后,開(kāi)蓋,繼續(xù)加熱至冒濃厚白煙且內(nèi)容物呈不流動(dòng)狀態(tài)時(shí),取下坩堝,稍冷,加入1ml 1+1硝酸溶液溶解殘?jiān)D(zhuǎn)移至50ml容量瓶中定容,待測(cè)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
(智能陶瓷電熱板HT-200)
4.國(guó)家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果(mg/kg)
5.土壤樣品分析結(jié)果(mg/kg)
6.樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果(mg/kg)
二、結(jié)論
由上表可知對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-5和CSS-22的鈹成分進(jìn)行分析,陶瓷電熱板消解法的分析結(jié)果都在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi);陶瓷電熱板消解方法對(duì)兩種不同濃度的土壤實(shí)際樣品中的鈹進(jìn)行消解,分析結(jié)果相對(duì)偏差較低,精密度較好;加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)因電熱板消解的環(huán)境是敞開(kāi)式的,難免會(huì)受到周圍工作環(huán)境的影響,但總的來(lái)說(shuō),回收率效果還是不錯(cuò)的,達(dá)到了84~100%,準(zhǔn)確率也高。
選擇陶瓷電熱板消解法的原因:
1.加熱面采用玻璃陶瓷材質(zhì),在高溫條件具有一定的化學(xué)穩(wěn)定性,對(duì)酸、堿、鹽具有較好的抗腐蝕能力,材質(zhì)表面光滑,容易清潔,整體美觀整潔。
2.機(jī)身輕薄,只有8cm厚,搬運(yùn)移動(dòng)方便。
3.遠(yuǎn)程控制器上可設(shè)置規(guī)定數(shù)字控制溫度,電熱板可以快速精確升溫到設(shè)定的度數(shù)。隨需調(diào)節(jié),準(zhǔn)確的控制實(shí)驗(yàn)溫度,儀表顯示的溫度就是整塊玻璃陶瓷面板的實(shí)際溫度,大大提高實(shí)驗(yàn)的精確度。
4.應(yīng)用廣泛,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)備。電熱板適用于工礦企業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)保、生化、科研單位實(shí)驗(yàn)室做化學(xué)分析,物理測(cè)定,熱處理等物品的烘焙,干燥和作其它溫度實(shí)驗(yàn)。